في 4 يونيو 2015، نشرت الجريدة الرسمية للاتحاد الأوروبي التوجيه المنقح RoHS 2.0 (الاتحاد الأوروبي) 2015/863. ويستند هذا التوجيه إلى المواد الست الأصلية المحظورة بموجب RoHS (الرصاص، الكادميوم، الزئبق، الكروم سداسي التكافؤ، ثنائي الفينيل متعدد البروم، وإيثرات ثنائي الفينيل متعددة البروم). ملاحظة: يمكن اختبار المواد الست المحظورة بموجب RoHS بواسطة مختبرات LISUN. معدات اختبار RoHS طراز EDX-2Aأُضيفت أربعة أنواع من الفثالات إلى قائمة المواد المحظورة بموجب توجيه RoHS 2.0، وقد أصبح تطبيقه إلزاميًا منذ 22 يوليو 2019. طورت شركة LISUN نظام اختبار EDX-4 RoHS 2.0، الذي يعتمد على حل الفحص السريع للفثالات من خلال التحلل الحراري. وهو مصمم خصيصًا لاختبار المواد الخطرة الأربعة التالية:

الجزء الأول: مميزات المنتج

• لا حاجة للمعالجة الكيميائية المسبقة: لا حاجة للاستخلاص بالموجات فوق الصوتية أو باستخدام الكواشف الكيميائية. يمكن حقن العينات مباشرةً في حالتها الصلبة أو السائلة، والعملية بسيطة. • وقت قصير لاختبار العينات: يلبي وقت اختبار العينة البالغ 20 دقيقة احتياجات الكشف السريع لمستخدمي الشركات.
• لا حاجة لتقييم الأثر البيئي، ولا حاجة لمختبر متخصص: فبدون الحاجة إلى الكواشف أو المعالجة المسبقة، لا يتم توليد أي غازات أو سوائل نفايات، لذلك لا توجد حاجة لتقديم طلب لتقييم الأثر البيئي.
• قابلية تطبيق عينة 100%: الطرق الكيميائية مناسبة فقط لعينات البوليمر القابلة للذوبان (قابلة للتطبيق على 70% من العينات)، بينما هذه الطريقة قابلة للتطبيق على عينات البوليمر القابلة للذوبان، وشبه القابلة للذوبان، وغير القابلة للذوبان (قابلة للتطبيق على 100% من العينات).
• لا يتطلب بيئة مختبرية احترافية: فهو يتطلب فقط مساحة تشغيل عادية مجهزة بمكيف هواء ومصدر طاقة وطاولة تشغيل ونيتروجين وثلاجة ليتم تركيبها واستخدامها.

الجزء الثاني: تكوين النظام (يتكون نظام اختبار EDX-4 RoHS 2.0 من المعدات التالية)

الجزء الثالث: المواصفات

أ. مواصفات جهاز التحلل الحراري:
• نطاق درجة حرارة جهاز التحلل الحراري (أنبوب التحلل الحراري Φ6): من درجة حرارة الغرفة إلى 450 درجة مئوية، ويمكن ضبطها بشكل تعسفي بزيادات قدرها 1 درجة مئوية. معدل تسخين جهاز التحلل الحراري (أنبوب التحلل الحراري Φ6): > 500 درجة مئوية في الدقيقة.
• نطاق زمن التحلل الحراري لجهاز التحلل الحراري: من 0.01 إلى 99.99 دقيقة، ويمكن ضبطه بشكل عشوائي بزيادات قدرها 0.01 دقيقة. نطاق زمن التنظيف لجهاز التحلل الحراري: من 0.01 إلى 99.99 دقيقة، ويمكن ضبطه بشكل عشوائي بزيادات قدرها 0.01 دقيقة. نطاق تدفق التنظيف لجهاز التحلل الحراري: من 10 مل إلى 200 مل.
• نطاق التدفق المنفصل لجهاز الانحلال الحراري: من 10 مل إلى 200 مل.
• جهد التحكم في التسخين لجهاز الانحلال الحراري: 16 فولت تيار مستمر.
• نطاق درجة حرارة جهاز التقادم والتنظيف: من درجة حرارة الغرفة إلى 450 درجة مئوية، والتي يمكن ضبطها بشكل تعسفي بزيادات قدرها 1 درجة مئوية (اختياري).
• النطاق الزمني لجهاز التقادم والتنظيف: من 1 إلى 1200 دقيقة، ويمكن ضبطه بشكل تعسفي بزيادات قدرها دقيقة واحدة.

ب. مواصفات جهاز كروماتوغرافيا الغاز:
• نظام الحقن المنقسم/غير المنقسم يجعل التحليل مرنًا ومريحًا.
• يأتي مزودًا بنظام تحكم بصمام ثنائي الاتجاه، مما يسهل عملية الحقن التلقائي عبر الإنترنت.
• نظام التحكم بالغاز عالي الدقة يجعل تدفق الغاز واضحًا بنظرة سريعة، مما يسمح بضبط معدل تدفق الغاز بدقة أكبر.
• يتيح لك نظام الكشف الشامل وتشخيص الأعطال تحديد وحل المشكلات التي تحدث في الجهاز بسرعة.
• نطاق أوسع للتحكم في درجة الحرارة: درجة الحرارة المحيطة + 5 درجة مئوية إلى 400 درجة مئوية، مما يوسع نطاق تحليل العينات.
• يمكن لنظام الحماية الفريد من نوعه لقطع الغاز، إلى أقصى حد، أن يمنع تلف الكاشف وعمود الكروماتوغرافيا.
• يمكن تجهيز فرن العمود بنظام تحكم بدرجة حرارة منخفضة للغاية. يتيح لك هذا النظام، الذي يصل إلى -80 درجة مئوية، تلبية احتياجاتك لتحليل المواد ذات نقاط الغليان المنخفضة.
• توفر دائرة التعويض بين الأعمدة تعويضًا إلكترونيًا لانحراف خط الأساس أثناء عملية رفع درجة الحرارة المبرمجة، مما يقلل من التعقيد الناتج عن العمود الثاني والكاشف ونظام التدفق المساعد. ويمكن تركيب قناتي تعويض أحاديتي العمود في آن واحد.

ج. مواصفات عمود الكروماتوغرافيا الخاص:
• نطاق درجة الحرارة: درجة الحرارة المحيطة + 5 درجة مئوية إلى 450 درجة مئوية.
• نظام تسخين مبرمج بثلاث مراحل، بمعدل تسخين من 0 إلى 50 درجة مئوية/دقيقة، وبزيادة قدرها 0.1 درجة مئوية/دقيقة. دقة التحكم في درجة الحرارة ±0.015 درجة مئوية.
• يمكن للمستخدمين إعادة ضبط درجة حرارة الفرن وتحديد درجة الحرارة القصوى بحرية. يتميز نظام فتح الباب الخلفي الذكي بحجم هواء متدفق ومُعاد تدويره قابل للتعديل بسلاسة، مما يُقلل من وقت استقرار النظام بعد التسخين أو التبريد. يستغرق تبريد الفرن العمودي من 300 درجة مئوية إلى 50 درجة مئوية أقل من 12 دقيقة.

د. مواصفات كاشف التأين اللهبي (FID):
• يسهل تفكيكها وتركيبها، مما يسهل تنظيف الفوهة أو استبدالها، كما أن عملية التشغيل بسيطة.
• يمكن تضخيم إشارة الإدخال لوغاريتميًا، مما يقلل التداخل. يتميز بحساسية عالية، وخطية جيدة، ونطاق قياس واسع.
• حد الكشف: Mt ≤ 5×10⁻¹² جم/ثانية (n-hexadecane)؛ ضوضاء خط الأساس: ≤ 6×10⁻¹² أمبير/ساعة؛ نطاق الخطية: ≥ 10⁵.
• وقت الاستقرار: أقل من 0.5 ساعة.

هـ. مواصفات نظام أخذ العينات:
• حاقن العمود المعبأ: وهو مناسب لأقطار مختلفة من الأعمدة المعبأة والأعمدة الشعرية ذات الفتحة الكبيرة.
• حاقن شعيري: يمكن تركيب نظام حقن مقسم/غير مقسم يتم التحكم فيه بواسطة صمام قابل للبرمجة كخيار إضافي

الجزء 4: عملية المعالجة المسبقة
لا تتطلب هذه الطريقة معالجة مسبقة. تشمل المواد المستهلكة أنبوب كوارتز بطول 2.5 سم، وصوف كوارتز، وعمود معالجة مسبقة. ضع العينة الصلبة في منتصف أنبوب الكوارتز، وثبّت طرفيه بصوف الكوارتز، ثم ضع أنبوب العينة المُجهز في حجرة التسخين.

الجزء الخامس: شروط التحليل:
• ارتفاع درجة الحرارة المبرمج للتحلل الحراري: 200 درجة مئوية - 450 درجة مئوية
• مدة التحلل الحراري الدقيق: دقيقتان
• طريقة أخذ العينات: الحقن المجزأ
• حجم حقن السائل: 1 ميكرولتر
• حجم الحقن الصلب: أقل من 5 ملغ
• درجة حرارة منفذ الحقن: 250 درجة مئوية
• درجة حرارة كاشف FID: 300 درجة مئوية
• ارتفاع درجة الحرارة المبرمج: 50 درجة مئوية (يتم تثبيتها لمدة دقيقة واحدة)، ثم يتم رفعها إلى 450 درجة مئوية بمعدل 20 درجة مئوية في الدقيقة (يتم تثبيتها لمدة 4 دقائق).

الجزء السادس: النتائج والمناقشات:

• منحنى قياسي ونطاق خطي (حد الكشف)
حضّر محاليل قياسية من ثنائي إيزوبروبيل فثالات (DIBP) بتراكيز 50 جزءًا في المليون، و100 جزء في المليون، و250 جزءًا في المليون، و500 جزء في المليون، و1000 جزء في المليون. باستخدام التركيز كمحور أفقي ومساحة ذروة المكون الكمي كمحور رأسي، ارسم منحنى قياسيًا. المنحنى القياسي ومعامل الارتباط الخطي كما يلي.

الجدول التالي هو مخطط مقارنة لارتفاعات الذروة ومساحات الذروة لخمس عينات قياسية ذات تركيزات مختلفة:

ملاحظة: الحد الأدنى للكشف لكل مكون محسوبًا بناءً على نسبة الإشارة إلى الضوضاء 3 أضعاف هو 25 جزءًا في المليون.

• قابلية التكرار (تجربة الدقة)
تم إجراء تحديد قابلية التكرار عند تركيز أدنى حد للكشف، وكانت النتائج كما يلي:

الخلاصة: بالنسبة لطريقة الفحص السريع هذه للفثالات في توجيه RoHS 2.0، فإن أدنى حد للكشف هو 25 جزءًا في المليون (أدنى حد للكشف باستخدام PY + GC-MS هو 50 جزءًا في المليون)، ومعامل الارتباط الخطي أكبر من 0.998، والانحراف المعياري النسبي (RSD%) هو 5.24. وهي تلبي تمامًا متطلبات فحص مواد الشركات.

الجزء السابع: حالات التطبيق النموذجية

يتم تطبيق نظام اختبار EDX-4 RoHS 2.0 على نطاق واسع في صناعات مثل الألعاب والإلكترونيات والأغذية ومواد التعبئة والتغليف والبلاستيك للأجهزة الطبية والمطاط والمواد اللاصقة والسليلوز والراتنجات والكابلات وما إلى ذلك.

الحالة التجريبية 1: يجب اختبار المواد الخام للأغلفة البلاستيكية لسماعات الرأس المصنعة نيابة عن علامة تجارية عالمية معروفة من قبل شركة تصنيع سماعات رأس معينة لفحص أربعة أنواع من الفثالات في RoHS.
- الجهاز: نظام اختبار LISUN EDX-4 RoHS 2.0
- طريقة أخذ العينات: أخذ عينات مباشرة من المواد الصلبة؛;
- عنصر الكشف: الكشف عما إذا كانت الفثالات الأربعة في RoHS تتجاوز المعيار في حبيبات PVC الخضراء البكر.

الحالة التجريبية 2: يحتاج مصنع شواحن الهواتف المحمولة الذي يصدر إلى أوروبا إلى إجراء فحص لأربعة أنواع من الفثالات في توجيه RoHS.
- الجهاز: نظام اختبار LISUN EDX-4 RoHS 2.0
- طريقة أخذ العينات: أخذ عينات مباشرة من المواد الصلبة؛;
- عنصر الكشف: الكشف عن الفثالات من النوع Ia في مسحوق البلاستيك PVC الأبيض.

الحالة التجريبية 3: تحتاج شركة تصنيع هواتف محمولة ذات علامة تجارية معروفة إلى إجراء فحص لأربعة أنواع من الفثالات في RoHS لمواد البوليمر الخاصة بالألواح الخلفية للهواتف المحمولة المصدرة إلى أوروبا.
- الجهاز: نظام اختبار LISUN EDX-4 RoHS 2.0
- طريقة أخذ العينات: أخذ عينات مباشرة من المواد الصلبة؛;
- عنصر الكشف: الكشف عن 22 مادة فثالات في المادة البوليمرية للغطاء الخلفي للهاتف المحمول.

الحالة التجريبية 4: يتم استخدام عينة قياسية مختلطة أعدها العميل (تحتوي على أربعة فثالات، عينة مجهولة المصدر) لفحص أربعة فثالات في RoHS.
- الجهاز: نظام اختبار LISUN EDX-4 RoHS 2.0
- طريقة أخذ العينات: أخذ عينات سائلة مباشرة؛;
- عنصر الكشف: الكشف عن محتويات أربعة أنواع من الفثالات في العينة المجهولة (المعيار المختلط).