Em 4 de junho de 2015, o Jornal Oficial da União Europeia (JO) publicou a diretiva revista RoHS 2.0 (UE) 2015/863. Com base nas 6 substâncias originais restritas pela RoHS (chumbo, cádmio, mercúrio, crómio hexavalente, bifenilos polibromados e éteres difenílicos polibromados. NOTA: As 6 substâncias RoHS podem ser testadas pela LISUN Equipamento de teste de RoHS EDX-2A), quatro ftalatos foram adicionados à lista de substâncias restritas sob a RoHS 2.0 e foram implementados obrigatoriamente desde 22 de julho de 2019. LISUN desenvolveu o Sistema de teste EDX-4 RoHS 2.0, que se baseia na solução para triagem rápida de ftalatos por dessorção por pirólise. Ele foi projetado especificamente para o teste das quatro substâncias perigosas a seguir:

Parte 1: Caraterísticas do produto

- Não é necessário pré-tratamento químico: Não há necessidade de extração por ultra-sons ou extração com reagentes químicos. As amostras podem ser injectadas diretamente na forma sólida ou líquida, e a operação é simples. Tempo de teste de amostra curto: O tempo de teste da amostra de 20 minutos por amostra satisfaz plenamente as necessidades de deteção rápida dos utilizadores empresariais.
- Não é necessária uma avaliação do impacto ambiental, nem um laboratório profissional: Sem necessidade de reagentes ou de pré-tratamento, não são gerados gases ou líquidos residuais, pelo que não é necessário solicitar uma avaliação do impacto ambiental.
- Aplicabilidade da amostra 100%: Os métodos químicos só são adequados para amostras de polímeros solúveis (aplicáveis a 70% de amostras), enquanto este método é aplicável a amostras de polímeros solúveis, pouco solúveis e insolúveis (aplicáveis a 100% de amostras).
- Não é necessário um ambiente de laboratório profissional: Para a sua instalação e utilização, apenas é necessário um espaço de operação normal equipado com ar condicionado, fonte de alimentação, mesa de operação, nitrogénio e um frigorífico.

Parte 2: Composição do sistema (O sistema de ensaio EDX-4 RoHS 2.0 é composto pelos seguintes equipamentos)

Parte 3: Especificações

A. Especificação do instrumento de dessorção por pirólise:
- Gama de temperaturas do dispositivo de pirólise (tubo de pirólise Φ6): Temperatura ambiente até 450°C, que pode ser definida arbitrariamente em incrementos de 1°C. Taxa de aquecimento do dispositivo de pirólise (tubo de pirólise Φ6): > 500°C por minuto.
- Intervalo de tempo de pirólise do dispositivo de pirólise: 0,01 a 99,99 minutos, que pode ser definido arbitrariamente em incrementos de 0,01 minuto. Intervalo de tempo de purga do dispositivo de pirólise: 0,01 a 99,99 minutos, que pode ser definido arbitrariamente em incrementos de 0,01 minuto. Gama de caudais de purga do dispositivo de pirólise: 10 ml a 200 ml.
- Gama de caudais divididos do dispositivo de pirólise: 10 ml a 200 ml.
- Tensão de controlo do aquecimento do dispositivo de pirólise: 16 VDC.
- Gama de temperaturas do dispositivo de envelhecimento e limpeza: Temperatura ambiente até 450°C, que pode ser definida arbitrariamente em incrementos de 1°C (opcional).
- Intervalo de tempo do dispositivo de envelhecimento e limpeza: 1 a 1200 minutos, que pode ser definido arbitrariamente em incrementos de 1 minuto.

B. Especificação do cromatógrafo de fase gasosa:
- O sistema de injeção split/splitless torna a análise flexível e conveniente.
- Está equipado com um sistema de controlo de válvulas de duas vias, que facilita a injeção automática em linha.
- O sistema de controlo de gás de alta precisão torna o caudal de gás claro à primeira vista, permitindo uma regulação mais precisa do caudal de gás.
- O sistema abrangente de deteção e diagnóstico de falhas permite-lhe identificar e resolver rapidamente os problemas que ocorrem no instrumento.
- Uma gama de controlo de temperatura mais ampla: temperatura ambiente + 5°C a 400°C, expandindo a gama de análise de amostras.
- O sistema único de proteção contra o corte de gás pode, na medida do possível, evitar que o detetor e a coluna cromatográfica sejam danificados.
- O forno de coluna pode ser equipado com um sistema de controlo de temperatura ultrabaixa. O controlo de temperatura ultrabaixa até -80°C pode satisfazer as suas necessidades de análise de substâncias com pontos de ebulição baixos.
- O circuito de compensação inter-colunas fornece uma compensação eletrónica para o desvio da linha de base durante a operação de aumento de temperatura programada, reduzindo a complexidade provocada pela segunda coluna, detetor e sistema de fluxo auxiliar. Podem ser instalados simultaneamente dois canais de compensação de coluna única.

C. Especificação da coluna cromatográfica especial:
- Gama de temperaturas: Temperatura ambiente + 5°C a 450°C.
- Aumento de temperatura programado em três fases, com uma taxa de aquecimento de 0 - 50°C/min e um incremento de 0,1°C/min. A precisão do controlo da temperatura é de ±0,015°C.
- Os utilizadores podem recalibrar a temperatura do forno e definir livremente a temperatura máxima. O sistema inteligente de abertura da porta traseira tem um volume de entrada e saída de ar continuamente variável, o que reduz o tempo de estabilização do sistema após o aquecimento ou arrefecimento. O tempo necessário para que a coluna de cozedura arrefeça de 300°C para 50°C é inferior a 12 minutos.

D. Especificação do Detetor de Ionização de Chama (FID):
- É fácil de desmontar e instalar, facilitando a limpeza ou substituição do bocal, e a operação é simples.
- O sinal de entrada pode ser amplificado logaritmicamente, reduzindo a interferência. Tem alta sensibilidade, boa linearidade e uma ampla gama de medição.
- Limite de deteção: Mt ≤ 5×10-¹²g/s (n-hexadecano); Ruído de base: ≤ 6×10-¹²A/H; Intervalo de linearidade: ≥ 10⁵.
- Tempo de estabilização: < 0.5h.

E. Especificação do sistema de amostragem:
- Injetor de coluna embalada: É adequado para vários diâmetros de colunas embaladas e colunas capilares de grande diâmetro.
- Injetor capilar: Opcionalmente, pode ser instalado um sistema de injeção split/splitless controlado por uma válvula programável

Parte 4: Processo de pré-tratamento
Este método não necessita de pré-tratamento. Os consumíveis incluem um tubo de quartzo com 2,5 cm de comprimento, lã de quartzo e uma coluna de pré-tratamento. Colocar a amostra sólida no meio do tubo de quartzo, fixar ambas as extremidades com lã de quartzo e, em seguida, colocar o tubo de amostra preparado na câmara de aquecimento.

Parte 5: Condições de análise:
- Aumento de temperatura programado para pirólise: 200°C - 450°C
- Tempo de micropirólise: 2 minutos
- Método de amostragem: Injeção dividida
- Volume de injeção de líquido: 1 μl
- Volume de injeção sólido: Menos de 5 mg
- Temperatura do orifício de injeção: 250°C
- Temperatura do detetor FID: 300°C
- Subida de temperatura programada: 50°C (mantida durante 1 minuto), depois aumentada para 450°C a um ritmo de 20°C por minuto (mantida durante 4 minutos)

Parte 6: Resultados e Discussões:

- Curva padrão e intervalo linear (limite de deteção)
Preparar soluções padrão de DIBP com concentrações de 50 ppm, 100 ppm, 250 ppm, 500 ppm e 1000 ppm. Utilizando a concentração como abcissa e a área do pico do componente quantitativo como ordenada, desenhar uma curva padrão. A curva-padrão e o coeficiente de correlação linear são os seguintes:].

A tabela seguinte é um gráfico de comparação das alturas e áreas dos picos de cinco amostras padrão com diferentes concentrações:

Nota: O limite de deteção mais baixo de cada componente, calculado com base na relação sinal/ruído de 3 vezes, é de 25 ppm.

- Repetibilidade (experiência de precisão)
A determinação da repetibilidade foi efectuada na concentração do limite de deteção mais baixo e os resultados são os seguintes

Conclusão: Para este método de rastreio rápido de ftalatos em RoHS 2.0, o limite de deteção mais baixo é de 25 ppm (o limite de deteção mais baixo de PY + GC-MS é de 50 ppm), o coeficiente de correlação linear é superior a 0,998 e o desvio padrão relativo (RSD%) é de 5,24. Cumpre plenamente os requisitos para o rastreio de materiais empresariais.

Parte 7: Casos de aplicação típicos

O sistema de ensaio EDX-4 RoHS 2.0 é amplamente aplicado em indústrias como a dos brinquedos, eletrónica, alimentação, materiais de embalagem, plásticos para dispositivos médicos, borracha, adesivos, celulose, resinas, cabos, etc.

Caso experimental 1: As matérias-primas dos invólucros de plástico dos auscultadores fabricados em nome de uma marca internacional bem conhecida por um determinado fabricante de auscultadores têm de ser testadas quanto à despistagem de quatro ftalatos na Diretiva RSP.
- Instrumento: Sistema de teste LISUN EDX-4 RoHS 2.0
- Método de amostragem: Amostragem direta de sólidos;
- Item de deteção: Detetar se os quatro ftalatos em RoHS excedem a norma nos grânulos verdes de PVC virgem.

Caso experimental 2: Um fabricante de carregadores de telemóveis que exporta para a Europa precisa de efetuar o rastreio de quatro ftalatos na Diretiva RSP.
- Instrumento: Sistema de teste LISUN EDX-4 RoHS 2.0
- Método de amostragem: Amostragem direta de sólidos;
- Item de deteção: Deteção de ftalatos do tipo Ia no pó de plástico PVC branco.

Caso experimental 3: Um fabricante de telemóveis de uma marca bem conhecida precisa de efetuar o rastreio de quatro ftalatos em RoHS para os materiais poliméricos das placas traseiras dos telemóveis exportados para a Europa.
- Instrumento: Sistema de teste LISUN EDX-4 RoHS 2.0
- Método de amostragem: Amostragem direta de sólidos;
- Item de deteção: Deteção de 22 ftalatos no material polimérico da tampa traseira do telemóvel.

Caso experimental 4: A amostra padrão mista preparada pelo cliente (contendo quatro ftalatos, amostra cega) é utilizada para o rastreio de quatro ftalatos na RSP.
- Instrumento: Sistema de teste LISUN EDX-4 RoHS 2.0
- Método de amostragem: Amostragem direta de líquidos;
- Item de deteção: Detetar o teor de quatro ftalatos na amostra cega (padrão misto).