2015년 6월 4일, 유럽연합(EU) 공식 저널(OJ)은 RoHS 2.0 개정 지침(EU) 2015/863을 발표했습니다. RoHS에서 제한하는 기존 6가지 물질(납, 카드뮴, 수은, 6가 크롬, 폴리브롬화 비페닐 및 폴리브롬화 디페닐 에테르)을 기반으로 합니다. 참고: RoHS 6가지 물질은 LISUN에서 테스트할 수 있습니다. EDX-2A RoHS 테스트 장비), 4가지 프탈레이트가 RoHS 2.0의 제한 물질 목록에 추가되어 2019년 7월 22일부터 의무적으로 시행되고 있습니다. LISUN은 열분해 탈착을 통한 프탈레이트의 신속한 스크리닝을위한 솔루션을 기반으로하는 EDX-4 RoHS 2.0 테스트 시스템을 개발했습니다. 이 시스템은 다음 네 가지 유해 물질을 테스트하도록 특별히 설계되었습니다:
물질 이름 | CAS 번호. | 전기 및 전자 장비의 주요 애플리케이션 |
비스(2-에틸헥실)프탈레이트(DEHP) | 117-81-7 | 주로 PVC의 가소제로 사용됩니다. PVC는 케이블과 전선 등 전기 및 전자 장비의 절연체로 사용됩니다. 소량의 DEHP는 세라믹의 전해질이나 전자 제품의 커패시터와 같은 기타 비폴리머 용도에 사용됩니다. |
부틸 벤질 프탈레이트(BBP) | 85-68-7 | 주로 케이블, 소켓, 파이프 및 충격 흡수 장치와 같은 PVC 부품에 다른 가소제와 함께 사용됩니다. 또한 페인트 및 접착제와 같은 일부 비폴리머에도 사용됩니다. |
디부틸 프탈레이트(DBP) | 84-74-2 | 주로 PVC 바닥재의 가소제로 사용됩니다. 전기 및 전자 장비에서는 합성 가죽, 섬유 코팅, PVC 소재, 인쇄 잉크, 실란트 및 접착제에 존재할 수 있습니다. |
디이소부틸 프탈레이트(DIBP) | 84-69-5 | PVC의 가소제로 사용되며 DBP의 대용품으로 사용할 수 있습니다. 셀룰로오스 수지, 비닐 수지, 니트릴 부타디엔 고무, 클로로프렌 고무의 가소제로도 사용할 수 있습니다. |
1부: 1부: 제품 특징
- 화학적 전처리가 필요하지 않습니다: 초음파 추출이나 화학 시약으로 추출할 필요가 없습니다. 샘플을 고체 또는 액체 형태로 직접 주입할 수 있으며 조작이 간단합니다. 짧은 샘플 테스트 시간: 시료당 20분의 시료 테스트 시간은 기업 사용자의 빠른 검출 요구를 완벽하게 충족합니다.
- 환경 영향 평가가 필요하지 않으며 전문 실험실이 필요하지 않습니다: 시약이나 전처리가 필요 없고 폐가스나 액체가 발생하지 않으므로 환경영향평가를 신청할 필요가 없습니다.
- 100% 시료 적용 가능성: 화학적 방법은 용해성 폴리머 시료(70% 시료에 적용 가능)에만 적합하지만 이 방법은 용해성, 난용성 및 불용성 폴리머 시료(100% 시료에 적용 가능)에 적용할 수 있습니다.
- 전문적인 실험실 환경이 필요하지 않습니다: 에어컨, 전원 공급 장치, 수술대, 질소, 냉장고가 구비된 일반 수술 공간만 있으면 설치하여 사용할 수 있습니다.
파트 2: 시스템 구성(EDX-4 RoHS 2.0 테스트 시스템은 다음 장비로 구성됨)
제품 이름 | 사양 모델 | 수량 | 비고 |
A. 열분해 탈착 악기 |
- 세라믹 가열 모듈이 장착된 열분해 및 열탈착 기능이 있는 열분해 탈착 기기입니다.
- 사용자 정의 상승 온도 기능과 니켈-코발트 온도 센서가 장착되어 있습니다. - PC 측 작동 소프트웨어와 시스템 상태 모니터링 소프트웨어, 전체 솔레노이드 밸브 가스 회로 제어 기능을 갖추고 있습니다. - 비활성화 및 불활성화 시스템을 갖추고 있습니다. |
1SET |
EDG 버전 |
B. 가스 크로마토그래프 | D. FID(화염 이온화 감지기) + E. 모세관 샘플링 시스템 + SSL(분할/분할 없는 주입 포트) 장착 |
1SET |
FID |
C. 특수 크로마토그래피
칼럼 |
수입 15미터 특수 크로마토그래피 컬럼 | 1SET | 4개의 프탈레이트를 동시에 검출할 수 있습니다. |
워크스테이션 | 크로마토그래피 워크스테이션은 다음을 생성할 수 있습니다. 테스트 보고서 클릭 한 번으로 | 1SET | |
전자 저울 | 스위스 프리시사 1/10000 잔액 | 1SET | |
4종류의 프탈레이트
표준 |
- 프탈레이트 4종 샘플의 1000ppm 혼합 표준 4병, 각 1ML.
- 유리병 4개 + 테프론 캡 4개. - 1ml 용제 병 1개, 테플론 밀봉 필름 1개. |
1SET | 표준
물질 |
소모품 | - 쿼츠 사출 튜브 100개.
- 석영 사출 슬리브(라이너 튜브) 2개, 석영 울 1개. - 비커 1개. - 의료용 니트릴 장갑 1팩(50켤레), 계량지 1팩. - N-헥산 1병. - 샘플 커팅 나이프 1개. |
1SET | 소모품 |
고순도 수소
생성기 |
수소: 0-300ml/min, 0.3MPa | 1SET | |
고순도 공기
생성기 |
공기: 0-2000ml/min, 0.45MPa | 1SET | |
질소 실린더 | 감압 밸브가 장착된 99.999%의 순도 | 1SET | 제공
사용자 |
표준 냉장고 | 표준 샘플 저장용 | 1SET | 제공
사용자 |
컴퓨터 | 데스크톱 상용 컴퓨터 | 1SET |
3부: 사양
A. 열분해 탈착 기기의 사양:
- 열분해 장치(Φ6 열분해 튜브)의 온도 범위: 실온 ~ 450°C, 1°C 단위로 임의로 설정할 수 있습니다. 열분해 장치(Φ6 열분해 튜브)의 가열 속도: > 분당 500°C 이상.
- 열분해 장치의 열분해 시간 범위: 0.01~99.99분, 0.01분 단위로 임의로 설정할 수 있습니다. 열분해 장치의 퍼지 시간 범위: 0.01~99.99분, 0.01분 단위로 임의로 설정할 수 있습니다. 열분해 장치의 퍼지 유량 범위: 10ml ~ 200ml.
- 열분해 장치의 분할 유량 범위: 10ml~200ml.
- 열분해 장치의 가열 제어 전압: 16VDC.
- 에이징 및 청소 장치의 온도 범위: 실온 ~ 450°C, 1°C 단위로 임의로 설정할 수 있습니다(옵션).
- 에이징 및 청소 장치의 시간 범위: 1~1200분, 1분 단위로 임의로 설정할 수 있습니다.
B. 가스 크로마토그래프 사양:
- 분할/분할 없는 주입 시스템으로 유연하고 편리하게 분석할 수 있습니다.
- 양방향 밸브 제어 시스템이 함께 제공되어 온라인 자동 주입이 용이합니다.
- 고정밀 가스 제어 시스템으로 가스 흐름을 한 눈에 파악할 수 있어 가스 유량을 보다 정확하게 설정할 수 있습니다.
- 종합적인 감지 및 오류 진단 시스템을 통해 계측기에서 발생하는 문제를 신속하게 파악하고 해결할 수 있습니다.
- 더 넓은 온도 제어 범위: 주변 온도 + 5°C ~ 400°C로 시료 분석 범위를 확장합니다.
- 고유한 가스 차단 보호 시스템은 검출기와 크로마토그래피 컬럼이 손상되는 것을 최대한 방지할 수 있습니다.
- 컬럼 오븐에는 초저온 제어 시스템을 장착할 수 있습니다. 80°C까지 초저온 제어가 가능해 끓는점이 낮은 물질을 분석하는 데 필요한 요구 사항을 충족할 수 있습니다.
- 컬럼 간 보정 회로는 프로그래밍된 온도 상승 작동 중에 기준선 드리프트에 대한 전자 보정을 제공하여 두 번째 컬럼, 감지기 및 보조 유량 시스템으로 인한 복잡성을 줄여줍니다. 두 개의 단일 컬럼 보정 채널을 동시에 설치할 수 있습니다.
C. 특수 크로마토그래피 컬럼의 사양:
- 온도 범위: 주변 온도 + 5°C ~ 450°C.
- 0~50°C/min의 가열 속도와 0.1°C/min의 증분으로 3단계로 프로그래밍된 온도 상승. 온도 제어 정확도는 ±0.015°C입니다.
- 사용자는 오븐 온도를 재보정하고 최대 온도를 자유롭게 설정할 수 있습니다. 지능형 후면 도어 개방 시스템은 단계별로 공기 흡입 및 배출량을 조절할 수 있어 가열 또는 냉각 후 시스템 안정화 시간을 단축합니다. 컬럼 오븐이 300°C에서 50°C로 냉각되는 데 걸리는 시간은 12분 미만입니다.
D. 불꽃 이온화 감지기(FID)의 사양:
- 분해 및 설치가 용이하여 노즐을 쉽게 청소하거나 교체할 수 있으며 조작이 간단합니다.
- 입력 신호를 대수적으로 증폭하여 간섭을 줄일 수 있습니다. 감도가 높고 선형성이 우수하며 측정 범위가 넓습니다.
- 검출 한계: Mt ≤ 5×10-¹²g/s(n-헥사데칸); 기준 잡음: ≤ 6×10-¹²A/H; 선형성 범위: ≥ 10⁵.
- 안정화 시간: < 0.5h.
E. 샘플링 시스템의 사양:
- 패킹 컬럼 인젝터: 다양한 직경의 패킹 컬럼과 대구경 캐필러리 컬럼에 적합합니다.
- 캐필러리 인젝터: 프로그래밍 가능한 밸브로 제어되는 분할/분할 없는 주입 시스템을 선택적으로 설치할 수 있습니다.
4부: 전처리 프로세스
이 방법은 전처리가 필요하지 않습니다. 소모품에는 2.5cm 길이의 석영 튜브, 석영 울, 전처리 컬럼이 포함됩니다. 석영 튜브의 중앙에 고체 시료를 놓고 양쪽 끝을 석영 울로 고정시킨 다음 준비된 시료 튜브를 가열 챔버에 넣습니다.
5부: 분석 조건:
- 열분해를 위한 프로그래밍된 온도 상승: 200°C - 450°C
- 미세 열분해 시간: 2분
- 샘플링 방법: 분할 주입
- 액체 주입량: 1 μl
- 고체 주입량: 5mg 미만
- 사출 포트 온도: 250°C
- FID 검출기 온도: 300°C
- 프로그래밍된 온도 상승: 50°C(1분간 유지), 이후 분당 20°C 속도로 450°C까지 상승(4분간 유지)
이름 | 약어 | 보존 시간 | 시간 창 밴드 |
디이소부틸 프탈레이트 | DIBP | 8.524 | 0.05 |
디부틸 프탈레이트 | DBP | 9.041 | 0.05 |
부틸 벤질 프탈레이트 | BBP | 10.941 | 0.05 |
비스(2-에틸헥실)프탈레이트 | DEHP | 11.949 | 0.05 |
6부: 결과 및 토론
- 표준 커브 및 선형 범위(감지 한계)
농도 50ppm, 100ppm, 250ppm, 500ppm, 1000ppm의 DIBP 표준 용액을 준비합니다. 농도를 횡좌표로, 정량 성분의 피크 면적을 종좌표로 사용하여 표준 곡선을 그립니다. 표준 곡선과 선형 상관 계수는 다음과 같습니다.]
다음 표는 농도가 다른 5가지 표준 샘플의 피크 높이와 피크 면적을 비교한 차트입니다:
농도(ppm) | 피크 높이(pA) | 피크 영역(A) |
50 | 2038.7 | 8472.5 |
100 | 2829.6 | 12607.7 |
250 | 5720.6 | 24674.0 |
500 | 12090.8 | 53037.4 |
1000 | 24747.2 | 120759.3 |
참고: 3배 신호 대 잡음비를 기준으로 계산된 각 성분의 최저 검출 한계는 25ppm입니다.
- 반복성(정밀 실험)
검출 한계가 가장 낮은 농도에서 반복성 측정을 수행했으며 그 결과는 다음과 같습니다:
RSD% | ||
DIBP | 최고 높이 | 피크 지역 |
1 | 944.8 | 3484.2 |
2 | 1007.3 | 3638.8 |
3 | 903.2 | 3167.9 |
4 | 1205.6 | 4227.6 |
RSD%=5.24 |
결론: RoHS 2.0에서 프탈레이트의이 빠른 스크리닝 방법의 경우 최저 검출 한계는 25ppm (PY + GC-MS의 최저 검출 한계는 50ppm)이고 선형 상관 계수는 0.998보다 크며 상대 표준 편차 (RSD%)는 5.24입니다. 기업 자료 선별 요건을 완전히 충족합니다.
7부: 일반적인 적용 사례
EDX-4 RoHS 2.0 테스트 시스템은 장난감, 전자제품, 식품, 포장재, 의료기기용 플라스틱, 고무, 접착제, 셀룰로오스, 수지, 케이블 등의 산업에서 널리 사용되고 있습니다.
실험 사례 1: 특정 헤드폰 제조업체가 해외 유명 브랜드를 대신하여 제조한 헤드폰의 플라스틱 쉘의 원재료는 RoHS에서 4가지 프탈레이트에 대한 선별 검사를 받아야 합니다.
- 기기: LISUN EDX-4 RoHS 2.0 테스트 시스템
- 샘플링 방법: 직접 고체 샘플링;
- 감지 항목: RoHS의 4가지 프탈레이트가 버진 PVC 그린 알갱이에서 기준을 초과하는지 여부를 감지합니다.
실험 사례 2: 유럽으로 수출하는 휴대폰 충전기 제조업체는 RoHS에서 프탈레이트 4종에 대한 검사를 실시해야 합니다.
- 기기: LISUN EDX-4 RoHS 2.0 테스트 시스템
- 샘플링 방법: 직접 고체 샘플링;
- 검출 항목: 흰색 PVC 플라스틱 분말에서 Ia형 프탈레이트 검출.
실험 사례 3: 유명 브랜드 휴대폰 제조업체는 유럽으로 수출하는 휴대폰 백플레이트의 폴리머 소재에 대해 RoHS에서 4가지 프탈레이트를 선별해야 합니다.
- 기기: LISUN EDX-4 RoHS 2.0 테스트 시스템
- 샘플링 방법: 직접 고체 샘플링;
- 검출 항목: 휴대폰 뒷면 커버의 폴리머 소재에서 프탈레이트 22종 검출.
실험 사례 4: 고객이 준비한 혼합 표준 샘플(4가지 프탈레이트 함유, 블라인드 샘플)을 RoHS에서 4가지 프탈레이트를 선별하는 데 사용합니다.
- 기기: LISUN EDX-4 RoHS 2.0 테스트 시스템
- 샘플링 방법: 직접 액체 샘플링;
- 검출 항목: 블라인드 샘플(혼합 표준)에서 4가지 프탈레이트의 함량을 검출합니다.