Pada tanggal 4 Juni 2015, Jurnal Resmi Uni Eropa (OJ) menerbitkan petunjuk revisi RoHS 2.0 (EU) 2015/863. Berdasarkan 6 zat asli yang dibatasi oleh RoHS (timbal, kadmium, merkuri, kromium heksavalen, bifenil polibrominasi, dan difenil eter polibrominasi. CATATAN: Zat RoHS 6 dapat diuji oleh LISUN Peralatan Pengujian RoHS EDX-2A), empat ftalat ditambahkan ke dalam daftar zat terlarang di bawah RoHS 2.0, dan telah diterapkan secara wajib sejak 22 Juli 2019. LISUN telah mengembangkan sistem pengujian EDX-4 RoHS 2.0, yang didasarkan pada solusi untuk penyaringan cepat ftalat melalui desorpsi pirolisis. Sistem ini dirancang khusus untuk pengujian empat zat berbahaya berikut ini:
Nama Zat | CAS NO. | Aplikasi Utama dalam Peralatan Listrik dan Elektronik |
Bis (2-etilheksil) Ftalat (DEHP) | 117-81-7 | Ini terutama digunakan sebagai plasticizer untuk PVC. PVC digunakan sebagai isolator pada peralatan listrik dan elektronik, seperti kabel dan kawat. Sejumlah kecil DEHP digunakan untuk aplikasi non-polimer lainnya, seperti elektrolit keramik atau kapasitor pada produk elektronik. |
Butil benzil Ftalat (BBP) | 85-68-7 | Hal ini terutama digunakan dalam kombinasi dengan pemlastis lain dalam komponen PVC seperti kabel, soket, pipa, dan peredam kejut. Selain itu, ini juga digunakan dalam beberapa non-polimer seperti cat dan lem. |
Dibutil Ftalat (DBP) | 84-74-2 | Ini terutama digunakan sebagai plasticizer di lantai PVC. Pada peralatan listrik dan elektronik, dapat ditemukan pada kulit sintetis, pelapis tekstil, bahan PVC, tinta cetak, sealant, dan lem. |
Diisobutil Ftalat (DIBP) | 84-69-5 | Ini digunakan sebagai pemlastis untuk PVC, dan dapat digunakan sebagai pengganti DBP. Ini juga dapat digunakan sebagai plasticizer untuk resin selulosa, resin vinil, karet nitril butadiena, dan karet kloroprena. |
Bagian 1: Fitur Produk
- Tidak diperlukan perlakuan awal kimiawi: Tidak perlu ekstraksi ultrasonik atau ekstraksi dengan reagen kimia. Sampel dapat langsung disuntikkan dalam bentuk padat atau cair, dan pengoperasiannya sederhana. Waktu pengujian sampel yang singkat: Waktu pengujian sampel 20 menit per sampel sepenuhnya memenuhi kebutuhan deteksi cepat pengguna korporat.
- Tidak diperlukan analisis dampak lingkungan, dan tidak diperlukan laboratorium profesional: Tanpa memerlukan reagen atau perlakuan awal, tidak ada limbah gas atau cairan yang dihasilkan, sehingga tidak perlu mengajukan analisis dampak lingkungan.
- Penerapan sampel 100%: Metode kimia hanya cocok untuk sampel polimer yang dapat larut (berlaku untuk 70% sampel), sedangkan metode ini berlaku untuk sampel polimer yang dapat larut, hampir tidak dapat larut, dan tidak dapat larut (berlaku untuk 100% sampel).
- Tidak diperlukan lingkungan laboratorium profesional: Hanya memerlukan ruang operasi biasa yang dilengkapi dengan AC, catu daya, meja operasi, nitrogen, dan kulkas untuk dipasang dan digunakan.
Bagian 2: Komposisi Sistem (Sistem Pengujian EDX-4 RoHS 2.0 terdiri dari peralatan berikut ini)
Nama Produk | Model Spesifikasi | Kuantitas | Keterangan |
A. Desorpsi Pirolisis Instrumen |
- Instrumen desorpsi pirolisis dengan fungsi pirolisis dan desorpsi termal, dilengkapi dengan modul pemanas keramik.
- Dilengkapi dengan fungsi suhu naik yang ditentukan pengguna dan sensor suhu nikel-kobalt. - Dilengkapi dengan perangkat lunak operasi sisi PC dan perangkat lunak pemantauan status sistem, dan kontrol sirkuit gas katup solenoid penuh. - Dilengkapi dengan sistem penonaktifan dan inerting. |
1SET |
Versi EDG |
B. Kromatografi Gas | D. Dilengkapi dengan FID (Flame Ionization Detector) + E. Sistem Pengambilan Sampel Kapiler + SSL (Split/Splitless Injection Port) |
1SET |
FID |
C. Kromatografi Khusus
Kolom |
Kolom kromatografi khusus 15 meter yang diimpor | 1SET | Mampu mendeteksi 4 ftalat secara bersamaan |
Stasiun kerja | Stasiun kerja kromatografi dapat menghasilkan laporan pengujian dengan satu klik | 1SET | |
Timbangan Elektronik | Saldo Swiss Precisa 1/10000 | 1SET | |
4Jenis Phthalate
Standar |
- 4 botol standar campuran 1000ppm dari 4 jenis sampel ftalat, masing-masing 1 ml.
- 4 botol kaca + 4 tutup teflon. - 1 botol pelarut 1ml, 1 lembar film penyegel Teflon. |
1SET | Standar
zat |
Bahan habis pakai | - 100 tabung injeksi kuarsa.
- 2 selongsong injeksi kuarsa (tabung pelapis), 1 porsi wol kuarsa. - 1 gelas kimia. - 1 pak (50 pasang) sarung tangan nitril medis, 1 pak kertas timbangan. - 1 botol n-heksana. - 1 buah pisau pemotong sampel. |
1SET | Bahan habis pakai |
Hidrogen dengan kemurnian tinggi
Generator |
Hidrogen: 0-300ml/menit, 0,3MPa | 1SET | |
Udara dengan kemurnian tinggi
Generator |
Udara: 0-2000ml/menit, 0,45MPa | 1SET | |
Silinder Nitrogen | Kemurnian 99,999%, dilengkapi dengan katup pengurang tekanan | 1SET | Disediakan oleh
pengguna |
Kulkas Standar | Untuk menyimpan sampel standar | 1SET | Disediakan oleh
pengguna |
Komputer | Komputer komersial desktop | 1SET |
Bagian 3: Spesifikasi
A. Spesifikasi Instrumen Desorpsi Pirolisis:
- Kisaran suhu perangkat pirolisis (Φ6 tabung pirolisis): Suhu ruangan hingga 450°C, yang dapat diatur secara sewenang-wenang dengan kenaikan 1°C. Laju pemanasan perangkat pirolisis (Φ6 tabung pirolisis): > 500°C per menit.
- Kisaran waktu pirolisis perangkat pirolisis: 0,01 hingga 99,99 menit, yang dapat diatur secara sewenang-wenang dengan kelipatan 0,01 menit. Kisaran waktu pembersihan perangkat pirolisis: 0,01 hingga 99,99 menit, yang dapat diatur secara sewenang-wenang dengan kelipatan 0,01 menit. Kisaran aliran pembersihan perangkat pirolisis: 10 ml hingga 200 ml.
- Kisaran aliran terpisah dari perangkat pirolisis: 10 ml hingga 200 ml.
- Tegangan kontrol pemanasan perangkat pirolisis: 16 VDC.
- Kisaran suhu perangkat penuaan dan pembersihan: Suhu ruangan hingga 450°C, yang dapat diatur secara sewenang-wenang dengan kenaikan 1°C (opsional).
- Kisaran waktu perangkat penuaan dan pembersihan: 1 hingga 1200 menit, yang dapat ditetapkan secara acak dalam kelipatan 1 menit.
B. Spesifikasi Kromatografi Gas:
- Sistem injeksi terpisah/tanpa pemisahan membuat analisis menjadi fleksibel dan nyaman.
- Dilengkapi dengan sistem kontrol katup dua arah, yang memfasilitasi injeksi otomatis online.
- Sistem kontrol gas presisi tinggi membuat aliran gas terlihat jelas dalam sekejap, sehingga memungkinkan pengaturan laju aliran gas yang lebih akurat.
- Sistem deteksi dan diagnosis kesalahan yang komprehensif memungkinkan Anda untuk dengan cepat mengidentifikasi dan menyelesaikan masalah yang terjadi pada instrumen.
- Rentang kontrol suhu yang lebih luas: suhu sekitar + 5°C hingga 400°C, memperluas rentang analisis sampel.
- Sistem perlindungan pemutusan gas yang unik dapat, secara maksimal, mencegah detektor dan kolom kromatografi dari kerusakan.
- Oven kolom dapat dilengkapi dengan sistem kontrol suhu sangat rendah. Kontrol suhu sangat rendah hingga -80°C dapat memenuhi kebutuhan Anda untuk menganalisis zat dengan titik didih rendah.
- Rangkaian kompensasi antar-kolom memberikan kompensasi elektronik untuk penyimpangan dasar selama operasi kenaikan suhu yang diprogramkan, mengurangi kerumitan yang ditimbulkan oleh kolom kedua, detektor, dan sistem aliran tambahan. Dua saluran kompensasi kolom tunggal dapat dipasang secara bersamaan.
C. Spesifikasi Kolom Kromatografi Khusus:
- Kisaran suhu: Suhu sekitar + 5°C hingga 450°C.
- Kenaikan suhu terprogram tiga tahap, dengan laju pemanasan 0 - 50°C/menit dan kenaikan 0,1°C/menit. Akurasi kontrol suhu adalah ± 0,015 ° C.
- Pengguna dapat mengkalibrasi ulang suhu oven dan dengan bebas mengatur suhu maksimum. Sistem bukaan pintu belakang yang cerdas memiliki volume pemasukan dan pengeluaran udara yang dapat diatur secara bertahap, yang mempersingkat waktu stabilisasi sistem setelah pemanasan atau pendinginan. Waktu yang diperlukan untuk mendinginkan oven kolom dari 300°C hingga 50°C kurang dari 12 menit.
D. Spesifikasi Detektor Ionisasi Nyala (FID):
- Mudah dibongkar dan dipasang, memudahkan pembersihan atau penggantian nozzle, dan pengoperasiannya pun sederhana.
- Sinyal input dapat diperkuat secara logaritmik, sehingga mengurangi gangguan. Memiliki sensitivitas tinggi, linearitas yang baik, dan rentang pengukuran yang luas.
- Batas deteksi: Mt ≤ 5×10-¹²g/s (n-heksadekana); Kebisingan dasar: ≤ 6×10-¹²A/H; Kisaran linieritas: ≥ 10⁵.
- Waktu stabilisasi: < 0.5h.
E. Spesifikasi Sistem Pengambilan Sampel:
- Injektor Kolom yang Dikemas: Sangat cocok untuk berbagai diameter kolom yang dikemas dan kolom kapiler berlubang besar.
- Injektor Kapiler: Sistem injeksi terpisah/tanpa pemisahan yang dikontrol oleh katup yang dapat diprogram dapat dipasang secara opsional
Bagian 4: Proses Pretreatment
Metode ini tidak memerlukan perlakuan awal. Bahan habis pakai meliputi tabung kuarsa sepanjang 2,5 cm, wol kuarsa, dan kolom perlakuan awal. Tempatkan sampel padat di tengah tabung kuarsa, kencangkan kedua ujungnya dengan wol kuarsa, lalu masukkan tabung sampel yang sudah disiapkan ke dalam ruang pemanas.
Bagian 5: Kondisi Analisis:
- Kenaikan suhu terprogram untuk pirolisis: 200 ° C - 450 ° C
- Waktu pirolisis mikro: 2 menit
- Metode pengambilan sampel: Injeksi terpisah
- Volume injeksi cairan: 1 μl
- Volume injeksi padat: Kurang dari 5 mg
- Suhu port injeksi: 250°C
- Suhu detektor FID: 300°C
- Kenaikan suhu terprogram: 50°C (ditahan selama 1 menit), kemudian dinaikkan hingga 450°C dengan kecepatan 20°C per menit (tahan selama 4 menit)
Nama | Singkatan | Waktu Retensi | Pita Jendela Waktu |
Diisobutil Ftalat | DIBP | 8.524 | 0.05 |
Dibutil Ftalat | DBP | 9.041 | 0.05 |
Butil Benzil Ftalat | BBP | 10.941 | 0.05 |
Bis (2-etilheksil) Ftalat | DEHP | 11.949 | 0.05 |
Bagian 6: Hasil dan Diskusi:
- Kurva Standar dan Jangkauan Linier (Batas Deteksi)
Siapkan larutan standar DIBP dengan konsentrasi 50 ppm, 100 ppm, 250 ppm, 500 ppm, dan 1000 ppm. Dengan menggunakan konsentrasi sebagai absis dan area puncak komponen kuantitatif sebagai ordinat, buatlah kurva standar. Kurva standar dan koefisien korelasi linier adalah sebagai berikut].
Tabel berikut ini adalah grafik perbandingan tinggi puncak dan area puncak dari lima sampel standar dengan konsentrasi yang berbeda:
Konsentrasi (ppm) | Tinggi Puncak (pA) | Area Puncak (A) |
50 | 2038.7 | 8472.5 |
100 | 2829.6 | 12607.7 |
250 | 5720.6 | 24674.0 |
500 | 12090.8 | 53037.4 |
1000 | 24747.2 | 120759.3 |
Catatan: Batas deteksi terendah dari masing-masing komponen yang dihitung berdasarkan rasio signal-to-noise 3 kali lipat adalah 25 ppm.
- Pengulangan (Eksperimen Presisi)
Penentuan keterulangan dilakukan pada konsentrasi batas deteksi terendah, dan hasilnya adalah sebagai berikut:
RSD% | ||
DIBP | Ketinggian Puncak | Area Puncak |
1 | 944.8 | 3484.2 |
2 | 1007.3 | 3638.8 |
3 | 903.2 | 3167.9 |
4 | 1205.6 | 4227.6 |
RSD% = 5,24 |
Kesimpulan: Untuk metode penyaringan cepat ftalat dalam RoHS 2.0 ini, batas deteksi terendah adalah 25 ppm (batas deteksi terendah PY + GC-MS adalah 50 ppm), koefisien korelasi linier lebih besar dari 0,998, dan deviasi standar relatif (RSD%) adalah 5,24. Ini sepenuhnya memenuhi persyaratan untuk menyaring materi perusahaan.
Bagian 7: Kasus Aplikasi Umum
Sistem pengujian EDX-4 RoHS 2.0 diterapkan secara luas dalam industri seperti mainan, elektronik, makanan, bahan pengemasan, plastik untuk perangkat medis, karet, perekat, selulosa, resin, kabel, dll.
Kasus Eksperimental 1: Bahan baku cangkang plastik headphone yang diproduksi atas nama merek terkenal internasional oleh produsen headphone tertentu perlu diuji untuk penyaringan empat ftalat dalam RoHS.
- Instrumen: Sistem pengujian LISUN EDX-4 RoHS 2.0
- Metode pengambilan sampel: Pengambilan sampel padat secara langsung;
- Item deteksi: Mendeteksi apakah empat ftalat dalam RoHS melebihi standar dalam butiran hijau PVC murni.
Kasus Eksperimental 2: Produsen pengisi daya ponsel yang mengekspor ke Eropa perlu melakukan penyaringan empat ftalat dalam RoHS.
- Instrumen: Sistem pengujian LISUN EDX-4 RoHS 2.0
- Metode pengambilan sampel: Pengambilan sampel padat secara langsung;
- Item deteksi: Deteksi ftalat tipe Ia dalam bubuk plastik PVC putih.
Kasus Eksperimental 3: Produsen ponsel merek terkenal perlu melakukan penyaringan empat ftalat dalam RoHS untuk bahan polimer pelat belakang ponsel yang diekspor ke Eropa.
- Instrumen: Sistem pengujian LISUN EDX-4 RoHS 2.0
- Metode pengambilan sampel: Pengambilan sampel padat secara langsung;
- Item deteksi: Deteksi 22 ftalat dalam bahan polimer pada penutup belakang ponsel.
Kasus Eksperimental 4: Sampel standar campuran yang disiapkan pelanggan (mengandung empat ftalat, sampel buta) digunakan untuk penyaringan empat ftalat dalam RoHS.
- Instrumen: Sistem pengujian LISUN EDX-4 RoHS 2.0
- Metode pengambilan sampel: Pengambilan sampel cairan secara langsung;
- Item deteksi: Mendeteksi kandungan empat ftalat dalam sampel buta (standar campuran).