El 4 de junio de 2015, el Diario Oficial de la Unión Europea (DO) publicó la directiva revisada RoHS 2.0 (UE) 2015/863. Basada en las seis sustancias originales restringidas por RoHS (plomo, cadmio, mercurio, cromo hexavalente, bifenilos polibromados y éteres de difenilo polibromados). NOTA: Las seis sustancias RoHS pueden ser analizadas por LISUN. Equipo de pruebas RoHS EDX-2ASe añadieron cuatro ftalatos a la lista de sustancias restringidas de la RoHS 2.0, y su aplicación es obligatoria desde el 22 de julio de 2019. LISUN ha desarrollado el sistema de pruebas EDX-4 RoHS 2.0, basado en una solución para la detección rápida de ftalatos mediante desorción por pirólisis. Está diseñado específicamente para el análisis de las siguientes cuatro sustancias peligrosas:

Parte 1: Características del producto

No requiere pretratamiento químico: No requiere extracción ultrasónica ni con reactivos químicos. Las muestras se pueden inyectar directamente en forma sólida o líquida, y su funcionamiento es sencillo. Tiempo de análisis de muestra corto: El tiempo de análisis de muestra de 20 minutos por muestra satisface plenamente las necesidades de detección rápida de los usuarios corporativos.
• No requiere evaluación de impacto ambiental ni laboratorio profesional: sin necesidad de reactivos ni pretratamiento, no se generan gases ni líquidos residuales, por lo que no es necesario solicitar una evaluación de impacto ambiental.
• Aplicabilidad de la muestra 100%: Los métodos químicos solo son adecuados para muestras de polímeros solubles (aplicables al 70% de muestras), mientras que este método es aplicable a muestras de polímeros solubles, difícilmente solubles e insolubles (aplicables al 100% de muestras).
• No requiere un entorno de laboratorio profesional: solo se requiere un espacio de operación común equipado con aire acondicionado, fuente de alimentación, mesa de operaciones, nitrógeno y un refrigerador para instalarlo y utilizarlo.

Parte 2: Composición del sistema (El sistema de pruebas EDX-4 RoHS 2.0 está compuesto por el siguiente equipo)

Parte 3: Especificaciones

A. Especificación del instrumento de desorción por pirólisis:
Rango de temperatura del dispositivo de pirólisis (tubo de pirólisis Φ6): Temperatura ambiente hasta 450 °C, ajustable en incrementos de 1 °C. Velocidad de calentamiento del dispositivo de pirólisis (tubo de pirólisis Φ6): > 500 °C por minuto.
• Tiempo de pirólisis: de 0,01 a 99,99 minutos, ajustable en incrementos de 0,01 minutos. Tiempo de purga: de 0,01 a 99,99 minutos, ajustable en incrementos de 0,01 minutos. Caudal de purga: de 10 ml a 200 ml.
• Rango de flujo dividido del dispositivo de pirólisis: 10 ml a 200 ml.
• Tensión de control de calentamiento del dispositivo de pirólisis: 16 VDC.
• Rango de temperatura del dispositivo de envejecimiento y limpieza: Temperatura ambiente hasta 450 °C, que se puede configurar arbitrariamente en incrementos de 1 °C (opcional).
• Rango de tiempo del dispositivo de envejecimiento y limpieza: 1 a 1200 minutos, que se puede configurar arbitrariamente en incrementos de 1 minuto.

B. Especificación del cromatógrafo de gases:
• El sistema de inyección dividida/sin división hace que el análisis sea flexible y conveniente.
• Viene con un sistema de control de válvula de dos vías, que facilita la inyección automática en línea.
• El sistema de control de gas de alta precisión permite ver claramente el flujo de gas de un vistazo, lo que permite un ajuste más preciso del caudal de gas.
• El sistema integral de detección y diagnóstico de fallas le permite identificar y resolver rápidamente los problemas que ocurren en el instrumento.
• Un rango de control de temperatura más amplio: temperatura ambiente + 5°C a 400°C, ampliando el rango de análisis de muestras.
• El exclusivo sistema de protección de corte de gas puede evitar, en la mayor medida posible, que el detector y la columna cromatográfica sufran daños.
El horno de columna puede equiparse con un sistema de control de temperatura ultrabaja. Este control de temperatura ultrabaja, hasta -80 °C, satisface sus necesidades de análisis de sustancias con bajo punto de ebullición.
El circuito de compensación entre columnas proporciona compensación electrónica de la deriva de la línea base durante la operación de aumento de temperatura programado, lo que reduce la complejidad generada por la segunda columna, el detector y el sistema de flujo auxiliar. Se pueden instalar simultáneamente dos canales de compensación de una sola columna.

C. Especificación de la columna cromatográfica especial:
• Rango de temperatura: Temperatura ambiente + 5°C a 450°C.
Aumento de temperatura programado en tres etapas, con una velocidad de calentamiento de 0 a 50 °C/min y un incremento de 0,1 °C/min. La precisión del control de temperatura es de ±0,015 °C.
Los usuarios pueden recalibrar la temperatura del horno y ajustar libremente la temperatura máxima. El sistema inteligente de apertura de la puerta trasera permite regular de forma continua el volumen de entrada y salida de aire, lo que reduce el tiempo de estabilización del sistema tras el calentamiento o enfriamiento. El horno de columna tarda menos de 12 minutos en enfriarse de 300 °C a 50 °C.

D. Especificación del detector de ionización de llama (FID):
• Es fácil de desmontar e instalar, facilitando la limpieza o sustitución de la boquilla, y el funcionamiento es sencillo.
La señal de entrada se puede amplificar logarítmicamente, lo que reduce las interferencias. Presenta alta sensibilidad, buena linealidad y un amplio rango de medición.
• Límite de detección: Mt ≤ 5×10⁻¹²g/s (n-hexadecano); Ruido de base: ≤ 6×10⁻¹²A/H; Rango de linealidad: ≥ 10⁵.
• Tiempo de estabilización: < 0,5h.

E. Especificación del sistema de muestreo:
• Inyector de columna empaquetada: es adecuado para varios diámetros de columnas empaquetadas y columnas capilares de gran calibre.
• Inyector capilar: Se puede instalar opcionalmente un sistema de inyección split/splitless controlado por una válvula programable

Parte 4: Proceso de pretratamiento
Este método no requiere pretratamiento. Los consumibles incluyen un tubo de cuarzo de 2,5 cm de largo, lana de cuarzo y una columna de pretratamiento. Coloque la muestra sólida en el centro del tubo de cuarzo, fije ambos extremos con lana de cuarzo y, a continuación, coloque el tubo de muestra preparado en la cámara de calentamiento.

Parte 5: Condiciones de análisis:
• Aumento de temperatura programado para pirólisis: 200°C – 450°C
• Tiempo de micropirólisis: 2 minutos
• Método de muestreo: Inyección dividida
• Volumen de inyección de líquido: 1 μl
• Volumen de inyección sólida: Menos de 5 mg
• Temperatura del puerto de inyección: 250 °C
• Temperatura del detector FID: 300 °C
• Aumento programado de la temperatura: 50 °C (mantenido durante 1 minuto), luego aumentado a 450 °C a una velocidad de 20 °C por minuto (mantenido durante 4 minutos)

Parte 6: Resultados y discusiones:

• Curva estándar y rango lineal (límite de detección)
Prepare soluciones estándar de DIBP con concentraciones de 50 ppm, 100 ppm, 250 ppm, 500 ppm y 1000 ppm. Utilizando la concentración como abscisa y el área del pico del componente cuantitativo como ordenada, dibuje una curva estándar. La curva estándar y el coeficiente de correlación lineal son los siguientes.

La siguiente tabla es un cuadro comparativo de las alturas y áreas de pico de cinco muestras estándar con diferentes concentraciones:

Nota: El límite de detección más bajo de cada componente calculado en función de la relación señal-ruido de 3 veces es 25 ppm.

• Repeatability (Precision Experiment)
Repeatability determination was carried out at the concentration of the lowest detection limit, and the results are as follows:

Conclusion: For this rapid screening method of phthalates in RoHS 2.0, the lowest detection limit is 25 ppm (the lowest detection limit of PY + GC-MS is 50 ppm), the linear correlation coefficient is greater than 0.998, and the relative standard deviation (RSD%) is 5.24. It fully meets the requirements for screening enterprise materials.

Part 7: Typical Application Cases

The EDX-4 RoHS 2.0 testing system is widely applied in industries such as toys, electronics, food, packaging materials, plastics for medical devices, rubber, adhesives, cellulose, resins, cables, etc.

Experimental Case 1: The raw materials of the plastic shells of the headphones manufactured on behalf of an international well-known brand by a certain headphone manufacturer need to be tested for the screening of four phthalates in RoHS.
• Instrument: LISUN EDX-4 RoHS 2.0 testing system
• Sampling method: Direct solid sampling;
• Detection item: Detect whether the four phthalates in RoHS exceed the standard in the virgin PVC green granules.

Experimental Case 2: A manufacturer of mobile phone chargers exporting to Europe needs to conduct the screening of four phthalates in RoHS.
• Instrument: LISUN EDX-4 RoHS 2.0 testing system
• Sampling method: Direct solid sampling;
• Detection item: Detection of phthalates of type Ia in the white PVC plastic powder.

Experimental Case 3: A well-known brand mobile phone manufacturer needs to conduct the screening of four phthalates in RoHS for the polymer materials of the mobile phone backplates exported to Europe.
• Instrument: LISUN EDX-4 RoHS 2.0 testing system
• Sampling method: Direct solid sampling;
• Detection item: Detection of 22 phthalates in the polymer material of the mobile phone back cover.

Experimental Case 4: The customer-prepared mixed standard sample (containing four phthalates, blind sample) is used for the screening of four phthalates in RoHS.
• Instrument: LISUN EDX-4 RoHS 2.0 testing system
• Sampling method: Direct liquid sampling;
• Detection item: Detect the contents of four phthalates in the blind sample (mixed standard).